海胆状氧化锌/羰基铁粉核壳结构复合粒子的抗氧化及吸波性能

针对羰基铁粉吸收剂在温度较高时易被氧化的问题,采用水热法制备了氧化锌包覆羰基铁粉核壳结构复合粒子,并分别将羰基铁粉和氧化锌/羰基铁粉核壳粒子与石蜡混合,制备复合材料。结果表明,氧化锌纳米棒致密的包覆在羰基铁粉颗粒表面形成海胆状核壳结构复合粒子,正是这种结构将羰基铁粉颗粒与空气隔绝,使得复合粒子的抗氧化性能得到显著改善。与羰基铁粉复合吸波材料相比,氧化锌/羰基铁粉核壳粒子的复合材料吸收峰稍向低频移动,反射损耗小于-5 d B的带宽几乎保持不变,在不改变电磁吸波性能的前提下,提高了羰基铁粉粒子的使用温度。     

以3, 5-二甲基-1-羧甲基-4-吡唑甲酸为配体的两个锌的配合物的合成、晶体结构和荧光性能

以3,5-二甲基-1-羧甲基-4-吡唑甲酸和4,4′-联吡啶为配体,合成了1个单核锌(Ⅱ)配合物[Zn(4,4′-bpy)(Hcmdpca)2(H2O)3]·2H2O(1)和1个锌(Ⅱ)的一维配位聚合物[Zn(4,4′-bpy)(Hcmdpca)2(H2O)]·3H2O(2)(H2cmdpca=3,5-二甲基-1-羧甲基-4-吡唑甲酸;4,4′-bpy=4,4′-联吡啶),并用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射结构分析、热重分析等对其进行了表征。配合物1和2都属于单斜晶系,空间群为P21/c。配合物1的锌离子都位于一个畸变的八面体构型中。配合物1中的独立结构单元间通过分子间氢键作用构成一个三维的超分子结构。而在2中,锌离子位于一个畸变的四方锥构型中,每个4,4′-联吡啶分子桥联2个相邻的锌(Ⅱ)离子,形成一个一维链;这些一维链和水分子通过分子间氢键进一步形成一个三维的结构。此外还考察了1和2的热稳定性和固体荧光性质。     

柱前衍生化HPLC法测定酵母细胞壁中的甘露聚糖与β-葡聚糖

采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为柱前衍生化试剂,结合反相高效液相色谱法,建立了同时测定酵母细胞壁中甘露聚糖和β-葡聚糖的方法。样品中的多聚糖经盐酸高温水解得到甘露糖和葡萄糖,经PMP衍生后,以0.02 mol/L乙酸铵-乙腈(80.5∶19.5)为流动相等度洗脱,反相C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,紫外检测器(波长250 nm)检测,所测2种单糖的含量通过换算后得到甘露聚糖和β-葡聚糖的含量。结果表明,甘露糖和葡萄糖在10.0~1 000 mg/L质量浓度范围内与对应峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.999。样品在28.0~80.0 mg范围内加标水平的平均回收率为88.1%~91.0%,相对标准偏差(RSD)小于3%,甘露糖和葡萄糖的检出限(LOD)分别为0.10 mg/L和0.08 mg/L。该方法灵敏度高、准确性好、实用可靠,适用于酵母细胞壁样品中甘露聚糖和β-葡聚糖含量的分析测定。     

十聚钨酸盐催化环己醇制备环己酮工艺研究

合成新型N-甲基吗啉十聚钨酸盐[Mor1,2]4W10O32,对其进行提纯、表征和催化性能研究。催化体系是以[Mor1,2]4W10O32为催化剂,30%H2O2为氧化剂,催化氧化环己醇制备环己酮。考察催化剂用量、氧化剂用量、反应温度变化和反应时间变化对环己酮产率的影响,确定最佳反应条件为:反应温度80℃、环己醇用量5mmol、催化剂用量30μmol、氧化剂H2O2用量12.5 mmol,反应时间6小时,此时环己酮产率可达到96%。     

高效液相色谱法测定饮料中的呋喃-2,5-二甲酸

建立了饮料中呋喃-2,5-二甲酸含量的高效液相色谱(HPLC)分析方法,采用Venusil HILIC(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;柱温40℃;流动相为0.02 mol/L乙酸铵(冰乙酸调至p H 3.5)-乙腈(50∶50);流速1.0 m L/min;检测波长265 nm。呋喃-2,5-二甲酸在0.5~100 mg/L浓度范围内线性良好,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.15 mg/kg和0.5 mg/kg,回收率为93.2%~109.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.9%~4.2%。该方法快速、操作简便、灵敏度高,适用于饮料中呋喃-2,5-二甲酸含量的测定。     

阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法测定寿胎丸中游离氨基酸

建立了阴离子交换色谱-积分脉冲安培检测法测定寿胎丸煎煮液中游离氨基酸的分析方法。实验考察了18种氨基酸的梯度洗脱条件,优化了固相萃取条件,最终选用SSDBX型固相萃取小柱净化煎煮液。在优化实验条件下,进行了加标回收实验,回收率在71.2%~120.9%之间,相对标准偏差为0.8%~10.4%。18种氨基酸的检测限为0.07~5.00μg/L。方法能满足寿胎丸煎煮液中氨基酸的检测要求。     

基于自动网格法测量橡胶平面拉伸试验位移场的分区拟合方法

本文提出一种新的分区拟合方法用于拟合橡胶材料非均匀平面拉伸变形的位移场。该方法根据橡胶材料平面拉伸位移场的特点,将其分为均匀区和非均匀区(用分区系数来表征),且分别用不同的多项式来拟合,同时计及区域间位移及其一阶导数的连续条件。与试验结果的对比证实了对于橡胶的平面拉伸试验,采用分区系数f∈[0.2,0.4]、利用不完整二次多项式拟合均匀区和完整四次多项式拟合非均匀区的方案是最佳的。分区拟合方法还可推广至其它非均匀位移场的试验数据后处理中。     

化学镀耐磨自润滑Ni-P复合镀层的摩擦磨损性能

利用化学复合镀技术制备了Ni-P-碳纳米管(Ni-P-CNTs)和Ni-P-无机类富勒烯WS2[Ni-P-(IF-WS2)]复合镀层,考察了复合镀层的减摩抗磨性能.结果表明,Ni-P-CNTs和Ni-P-(IF-WS2)复合镀层的减摩抗磨性能优于化学镀Ni-P和Ni-P-石墨镀层,其原因在于Ni-P-CNTs化学复合镀层中的碳纳米管具有优异力学性能和同轴石墨纳米管结构,而Ni-P-(IF-WS2)化学复合镀层中的IF-WS2具有封闭层状类富勒烯球形结构,二者均具有优异的自润滑性能.     

无机类富勒烯过渡金属硫化物纳米材料的合成及其摩擦学应用研究进展

评述了无机类富勒烯（IF）与过渡金属硫化物（WS2和MoS2等）纳米材料的合成技术及其摩擦学应用研究的最新进展，外型为球形或近似于球形并具有嵌套中空结构的IF－WS2和IF－MoS2纳米果粒具有潜在的摩擦学应用前景；对含有IF－WS2纳米颗粒的复合材料和Ni-P复合镀层的研究表明，其比含有石墨和层状2H－WS2粉末的固体润滑剂具有更优异的摩擦学性能。     

轮胎钢丝帘线拉伸力学性能的实验研究

对两种结构类型的钢丝帘线在单向拉伸和循环加载下的力学性能进行了实验研究。结果表明：帘线的结构形式对拉伸力学性能（包括摩擦能量损耗）有显著影响。不考虑载荷很小的情况时，普通结构帘线可近似为弹脆性材料，高伸长结构帘线却可以产生较大的塑性变形；循环载荷下，普通结构帘线几乎没有摩擦能量损耗，而高伸长结构帘线不仅有明显的摩擦能量损耗，而且随着循环应力幅值的增加，摩擦能量损耗呈加速增加的趋势；在循环应力幅值较大时高伸长结构帘线还出现了类似于高温下循环硬化金属材料的循环蠕变现象。文章还讨论了高伸长结构帘线由于塑性变形而引起循环蠕变现象的机理。